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PROJET DE THESE : Compréhension des mécanismes de formation d’interphases dans les systèmes Aluminium anodisé-colmaté/peinture (H/F)

CONTEXTE :

L’IRT M2P est un centre de recherches mutualisées créé en juin 2013, associant des industriels et des établissements de recherches et d’enseignements supérieurs qui est positionné sur les technologies avancées d’élaborations, transformations et caractérisations des matériaux.

Le sujet de thèse proposé s’inscrit dans le cadre du projet collaboratif COCA (COlmatage des Couches Anodisées) entre Safran, Airbus et Akzonobel. Ce projet, démarré en avril 2021, a pour objectif d’optimiser une solution de colmatage des couches anodisées à base de silicate de sodium jusqu’à TRL6. Il est également prévu, au travers d’une autre thèse actuellement en cours à l’Institut IPREM, d’identifier les interactions chimiques entre les différents éléments impliqués dans les étapes d’imprégnation et de colmatage à partir d’analyses par spectroscopie de photoélectrons X et ainsi comprendre leurs rôles sur les propriétés fonctionnelles finales des couches produites. Le sujet de thèse proposé par l’IRT M2P sera réalisé en cotutelle avec les laboratoires CIRIMAT (université de Toulouse) et IPREM (université de Pau et des Pays de l’Adour) et visera à étudier et comprendre les mécanismes de formation des interphases dans les systèmes alliages d’aluminium anodisés/imprégnés/colmatés peints pour des applications Safran Landing Systems.

Le Centre Interuniversitaire de Recherche et d’Ingénierie des Matériaux (CIRIMAT) a été créé en 1999 par fusion de 3 laboratoires et est structuré en 6 équipes depuis janvier 2021. Il regroupe les compétences toulousaines dans le domaine de la science et de l’ingénierie des matériaux, réparties sur 4 sites géographiques : 3 sur le campus universitaire Toulouse-Rangueil (UPS/Chimie, UPS/Physique, UPS/Pharmacie) et un sur le campus INPT-ENSIACET. Le CIRIMAT est une Unité Mixte de Recherche (UMR CNRS INPT UPS 5085) et compte environ 240 personnes, dont un peu plus de 100 permanents et environ 90 doctorants. Les travaux prévus dans le cadre de cette thèse seront portés par l’équipe PPB (Phosphates, Pharmacotechnie, Biomatériaux) et encadrés par Maëlenn Aufray spécialisée dans l’étude des revêtements et adhésifs poly-époxydes et la caractérisation des interactions substrat/revêtement.

L’IPREM (Institut des sciences analytiques et de physico-chimie pour l’environnement et les matériaux) est une Unité Mixte de Recherche CNRS / UPPA (UMR 5254). L'IPREM regroupe plus de 200 personnes qui s’intéressent au développement de connaissances fondamentales en physico-chimie, chimie analytique et microbiologie, en relation avec des applications concernant la structure du vivant, la gestion de l’environnement et les propriétés fonctionnelles de différentes classes de matériaux. Dans le cadre de cette thèse, l’appui de l’IPREM Pau sous la coordination de Jean-Charles DUPIN (déjà impliqué dans le projet COCA via une thèse positionnée à l’interface imprégnation/colmatage) permettra d’accéder à la plateforme d’analyse chimique de surface XRISE afin de caractériser les interphases et autres systèmes d’étude au moyen d’analyses par spectroscopie de photo-électrons X.

 

DESCRIPTION DU SUJET :

L’ensemble du travail sera effectué en priorité sur les alliages de Safran Landing Systems (2214 T6 et 7050 T7451) avec la gamme de traitement utilisé en production sur le site de Molsheim (Alsace, 67). Ces systèmes seront étudiés et caractérisés finement en plusieurs étapes dans l’optique de déterminer les différentes interphases et de comprendre les mécanismes d’adhérence des primaires époxy sans chromates avec les couches anodisées/imprégnées/colmatées à base de silicates.

D’abord, la morphologie des couches anodisées obtenues sur les alliages SLS avec la gamme de traitement SLS sera observée via des observations microscopiques. La composition chimique et les environnements propres à chaque élément constitutif de la couche anodisée/imprégnée/colmatée seront quant à eux déterminés par des méthodes spectroscopiques.

Ensuite, la compréhension de l’interphase « colmatage/peinture » de la gamme SLS en relation avec des propriétés physico-chimiques sera fera via le développement d’une méthodologie de caractérisation permettant d’appréhender plus en détail les phénomènes dans cette zone spécifique (calorimétrie différentielle à balayage (DSC), spectroscopie infra-rouge et spectroscopie Raman). En complément, si le protocole le permet, la calorimétrie de mélange permettra d’appréhender in situ les phénomènes de formation d’interphase. Dans cette partie du travail, le principal objectif visera ainsi à déterminer les facteurs influant sur les propriétés d’adhérence de la peinture dans ce système de protection.

Enfin, l’étude pourra également évoluer vers d’autres méthodologies pour caractériser d’autres interphases en relation avec de nouveaux procédés de colmatage et d’autres peintures.

 

MISSIONS PRINCIPALES :

  • Réaliser une étude bibliographique (en complément de la thèse en cours) incluant une analyse approfondie des alliages d’aluminium 2214 et 7050, des caractéristiques de surface et des traitements de surface utilisés par SLS (anodisation et colmatage), la compréhension des théories de l’adhésion et des tests d’adhérences habituellement utilisés, les mécanismes de formation des interphases…
  • Réaliser des caractérisations physico-chimiques (FTIR) et thermiques (DSC) des peintures appliquées sur les substrats traités pour bénéficier d’une base de données et réaliser des comparaisons avec celles des peintures polymérisées sur substrats inertes. Rédiger un protocole expérimental et un plan d’expérience pour étudier l’effet corrosif d’atmosphères hydrogénés sur les matériaux réfractaires ;
  • Déterminer les environnements et signatures chimiques des systèmes époxy avant interaction avec la couche anodisée/imprégnée/colmatée des alliages SLS par spectroscopie XPS ;
  • Etudier l’effet de la polymérisation sur les surfaces métalliques et des interactions chimiques entre le substrat anodisé/imprégné/colmaté et le primaire époxy SP350 ;
  • Evaluer l’adhérence entre le primaire époxy et le substrat anodisé/imprégné/colmaté en fonction des conditions de colmatage (concentration en silicates, nature du sel…) et/ou des conditions d’application du primaire époxy (humidité relative, température d’application…) ;
  • Identifier les paramètres clés influant sur l’adhérence du primaire époxy ;
  • Réaliser des rapports intermédiaires (T0+12, T0+24) ;
  • Rédiger et présenter les travaux.

 

PROFIL ATTENDU :

Ingénieur(e) de formation avec une spécialité chimie analytique et/ou traitements de surface avec un intérêt fort pour les essais expérimentaux et les études mécanistiques, vous souhaitez compléter votre formation à travers un projet de recherche avec une forte composante industrielle et des enjeux environnementaux. En plus de compétences techniques et scientifiques en relation avec le sujet, vous faites preuve d'organisation et êtes capable de piloter un projet de recherche. Il vous sera ponctuellement demandé de restituer vos travaux en anglais (oral et écrit) avec un sens synthétique et pédagogique.

Une bonne connaissance des processus de corrosion des alliages d’aluminium serait un plus.

 

LIEU :

Le/la doctorant/e sera employé/e par l’IRT-M2P, accueilli/e principalement au CIRIMAT (Toulouse) avec des déplacements réguliers à l’IPREM (Pau) et, plus occasionnellement, sur les sites des différents partenaires impliqués dans le projet COCA.